Determinação simultânea de estriol, -estradiol, 17etinilestradiol e estrona empregando-se extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)

Resumo

Os hormônios β-Estradiol, estrona, estriol e 17α-etinilestradiol vêm sendo detectados em efluentes principalmente porque os atuais processos de tratamento de esgotos são incapazes de removê-los, sendo uma parte descartada em corpos receptores. Estas substâncias causam danos à saúde humana e ambientais (organismos aquáticos e terrestres) por isso o seu monitoramento é necessário. No presente trabalho, empregou-se extração em fase sólida (SPE) utilizando cartuchos adsorventes de octadecil sílica (C18) e análise por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a determinação simultânea desses hormônios em amostra de água do Córrego Tubarão. A análise cromatográfica foi realizada em modo isocrático, fase móvel 50% ACN:H2O pH 3,0; coluna C18, vazão 1 mLmin-1, injeção 10 L,  = 281 nm, =40°C. Os limites de quantificação encontrados foram de 3,75 gL-1 para o 17-etinilestradiol a 7,75 gL-1 para o estriol. Os limites de detecção encontrados foram de 1,12 gL-1 para o 17-etinilestradiol a 2,32 gL-1 para o estriol. Na faixa de 0 a 60 gL-1, os hormônios analisados apresentaram altos coeficientes de correlação (R2  0,99). A precisão (inter e intra-ensaio) avaliada em 4 diferentes níveis de concentração apresentou coeficiente de variância (%CV) e exatidão inferiores a 3%. Foram realizados diferentes testes de extração SPE mostrando que o condicionamento utilizando-se acetonitrila, eluição com metanol mostrou valores de recuperação superiores a 75%. A metodologia validada foi aplicada na análise de uma amostra de água do córrego Tubarão (Santo André, SP) destacando-se a presença dos hormônios estriol 0,4 gL-1 e estrona 0,32 gL-1. A metodologia proposta apresentou-se adequada para a determinação de hormônios estrógenos em águas naturais.